常溫凝膠滲透色譜儀,又稱體積排除色譜或尺寸排除色譜(SEC),是一種利用體積排除機理進行分子分離的儀器。在檢測時,樣品進入進樣器后被淋洗溶劑帶入凝膠色譜柱,讓被測量的高分子化合物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱。柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內(nèi)的通孔(較?。?。當聚合物溶液流經(jīng)色譜柱(凝膠顆粒)時,不同大小的分子會根據(jù)其尺寸被不同程度地排阻在凝膠顆粒的小孔之外,只能從粒子間的間隙或進入小孔中以不同的速率通過,從而實現(xiàn)分離。
1、儀器準備
安全檢查:在操作前,確保熟悉所有安全操作程序和緊急處理措施,佩戴好必要的個人防護裝備。
設備檢查:檢查所有管路和接頭是否完好無損,并確保流動相和溶劑的供應充足。
電源連接:正確連接電源并進行預熱和平衡,以保證設備處于最佳工作狀態(tài)。
2、樣品準備
樣品溶解:將樣品溶解在適當?shù)娜軇┲?,使用過濾器去除任何懸浮物,并確保樣品溶液的濃度適合測試要求。
標記樣品:將準備好的樣品放入適當大小的樣品瓶中,并貼上標簽,記錄樣品的名稱和相關信息。
3、儀器設置
柱子和流動相選擇:根據(jù)需要選擇合適的柱子和流動相,設定流速和溫度以確保良好的分離效果。
檢測器校準:確保檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)都已設置好,并且校準正確。
4、運行樣品
柱子平衡:在注入樣品前,用流動相對柱子進行平衡,以穩(wěn)定其狀態(tài)。
數(shù)據(jù)記錄:運行樣品時,注意觀察數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),確保記錄到合適的數(shù)據(jù)。
結(jié)束處理:停止運行后,處理收集到的數(shù)據(jù),并進行必要的分析和報告整理。
5、數(shù)據(jù)分析
數(shù)據(jù)處理:將數(shù)據(jù)導入數(shù)據(jù)處理軟件中,進行平滑和去噪處理。
峰形分析:根據(jù)峰的形狀和面積,對樣品中的組分進行分析和定量。
結(jié)果總結(jié):根據(jù)分析結(jié)果,得出相關的結(jié)論和建議,并將結(jié)果整理成報告。